關於己二酸製備的問題急

來源:生活大全幫 1.78W

關於己二酸製備的問題急

在裝有迴流冷凝管、温度計、和分液漏斗的100毫升三頸燒瓶中,放置18毫升,百分之50硝酸,及少許偏釩酸銨,並在冷凝管上接一氣體吸收裝置,用稀氫氧化鈉吸收反應過程中產生的二氧化氮氣體。三頸燒瓶用水浴預熱到50攝氏度左右,移去水浴,先滴入6滴環己醇,同時加以搖動,至反應開始放出二氧化氮氣體,然後慢慢加入其餘部分的環己醇,總量為6毫升,調節滴加速度,使瓶內温度維持在50至60度之間。温度過高時,用冷水浴冷卻,温度過低時,則用熱水浴加熱,滴加完畢約需15分鐘。加完後繼續搖盪,並用80至90度的熱水浴加熱10毫升,至幾乎無棕紅色氣體放出為止。然後將此熱溶液倒入100毫升的燒杯中,冷卻後析出己二酸,抽濾,用15毫升冷水洗滌兩次,乾燥,粗產物約6克。  粗製的己二酸可以在水中重結晶。純己二酸為白色稜狀晶體。

熱門標籤